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#11月連華小課堂精彩內(nèi)容#

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直播間問答實(shí)錄

1問：測(cè)氨氮的儀器需要定期檢驗(yàn)嗎？

答：所有的光度類儀器實(shí)際都需要定期驗(yàn)證曲線或校正曲線。如果按照儀器送檢頻率，一般情況下一年左右送檢一次；自行檢驗(yàn)的話，可以每個(gè)月驗(yàn)證一下曲線是否準(zhǔn)確。如果使用我司原廠儀器、試劑，可以直接使用曲線，不定期用標(biāo)準(zhǔn)溶液驗(yàn)證一下曲線即可。

2問：COD的速測(cè)儀和國標(biāo)檢測(cè)的數(shù)據(jù)相差很大，是什么原因？

答：原因有很多。本質(zhì)上兩種測(cè)量方法是不一樣的。國標(biāo)法是回流滴定法，是通過加重鉻酸鉀來氧化水中的還原性物質(zhì)，以重鉻酸鉀的消耗量來確定水體中好氧微生物的量，光度法雖然也是用這種方法，但最終的檢測(cè)是通過光來檢測(cè)。兩種方法之間的本質(zhì)是不同的，就會(huì)產(chǎn)生一定的誤差，產(chǎn)生誤差的原因有很多，回流滴定法測(cè)量結(jié)果是否準(zhǔn)確，人為操作的影響會(huì)大一些，比如試劑的配制、標(biāo)定，重鉻酸鉀的加入量、最后的檢測(cè)操作等等，都會(huì)影響到測(cè)值結(jié)果的準(zhǔn)確性；而光度法這邊最主要是干擾的問題，尤其是鹵族元素對(duì)它的影響是非常大的，常見的就是氯離子的影響，就會(huì)導(dǎo)致結(jié)果測(cè)量誤差較大，而且試劑對(duì)測(cè)量的結(jié)果影響也是比較大。當(dāng)兩種方法的測(cè)量結(jié)果差距較大時(shí)，建議到現(xiàn)場(chǎng)根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行判斷和解決。而且光度類儀器是可以校正的，可以用同一個(gè)樣品，通過國標(biāo)法的數(shù)值來校正光度儀器。

3問：總氮是否包含氨氮？

答：是的。總氮是水中各種形態(tài)無機(jī)和有機(jī)氮的總量。包括NO??、NO??和NH??等無機(jī)氮和蛋白質(zhì)、氨基酸和有機(jī)胺等有機(jī)氮。氨氮只是其中的一類氮，以氨態(tài)形式存在的氮，包括水溶性氨氣和銨離子。

4問：做總氮的時(shí)候，消解會(huì)出現(xiàn)淡粉色的原因？

答：有可能水體含有金屬，例如鐵類，消解之后就會(huì)出現(xiàn)粉色。一般情況下，加完鹽酸之后觀察一下是否可以溶解掉，如果可以溶解或沉淀到底部，就不影響測(cè)值，但如果量比較大，會(huì)影響氧化劑的量，導(dǎo)致總氮的氧化率不夠。

5問：皮蛋的PH能用PH的酸度計(jì)的筆式測(cè)定嗎？

答：可以的。玻璃的筆式PH計(jì)實(shí)際上可以作為廚房的粗略測(cè)量工具，比如發(fā)面、腌制菜品、食品，都可以使用。但是需要注意的是，筆式PH計(jì)的測(cè)量頭都是玻璃材質(zhì)的球帽，很薄，比較易碎，使用過程中一定要注意安全。

6問：總氮有沒有高量程試劑？

答：有的。我們有新推出的總氮YK13試劑。

7問：校準(zhǔn)曲線可以自己做嗎？

答：可以的。校準(zhǔn)曲線就是用儀器現(xiàn)有的曲線測(cè)一下標(biāo)準(zhǔn)樣品，如果需要校準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)樣品一定要準(zhǔn)確，如果對(duì)自己的配制或者現(xiàn)場(chǎng)的條件不太放心的話，可以購買第三方專門配制的標(biāo)液，然后再進(jìn)行檢測(cè)，如果測(cè)量結(jié)果在誤差范圍之外，就可以進(jìn)行校準(zhǔn)，最好做兩個(gè)點(diǎn)，一個(gè)校準(zhǔn)，另外一個(gè)驗(yàn)證一下是否在誤差范圍內(nèi)。

8問：總氮的曲線值是16.6還是22.2？

答：我們?cè)噭┑钠可砩隙加薪ㄗh曲線值，直接用試劑瓶上的建議曲線值就可以。

9問：氨氮的N2 N3試劑在配制時(shí)，瓶?jī)?nèi)有殘留會(huì)有影響嗎？

答：一般影響不大。這個(gè)試劑都是過量的試劑，如果有大量殘留，可以量好100ml的水，配制過程中用這個(gè)水反復(fù)潤洗幾次瓶子，這樣的話就可以全部倒出來了。

10問：COD測(cè)同一水樣，幾次結(jié)果都不一樣的原因？

答：判斷水體是否會(huì)發(fā)生變化，觀察水里有沒有懸浮物之類的，要注意取樣的均勻性，，樣品如果未搖勻，取樣時(shí)取底部、中部或者頂部，結(jié)果都會(huì)不一樣。操作的方法是否有問題。使用的器皿是否清洗干凈。

11問：空白每次顯示數(shù)值不一樣，正常嗎？

答：基本上是算正常的，只要不差別太大，空白的數(shù)值是隨著現(xiàn)場(chǎng)實(shí)驗(yàn)條件所決定的。

12問：生化池的氨氮一直很高，應(yīng)該怎么檢測(cè)？

答：如果氨氮太高，稀釋后檢測(cè)就可以了。

13問：如何去除氯離子干擾？

答：COD：國標(biāo)法一般使用硫酸汞來掩蔽掉，如果使用的連華的產(chǎn)品和儀器，一般是使用試劑去除。可以選擇不同的試劑進(jìn)行檢測(cè)。

氨氮：負(fù)價(jià)的氯離子對(duì)氨氮的檢測(cè)是沒影響的，但正價(jià)的氯會(huì)有影響，需要注意水體的氯是由什么組成的。但是余氯對(duì)它的檢測(cè)有影響，可以使用硫代硫酸鈉進(jìn)行去除。

14問：氨氮加完N2試劑需要混勻靜置10分鐘？

答：因?yàn)榧{氏試劑的反應(yīng)本身是一個(gè)漫長的過程，在10分鐘左右的時(shí)候是趨于穩(wěn)定的點(diǎn)，但隨著時(shí)間的流逝它還是在持續(xù)的顯色，我們的標(biāo)準(zhǔn)曲線做的是十分鐘，所以要盡可能的嚴(yán)格控制顯色時(shí)間。

15問：測(cè)值出現(xiàn)負(fù)數(shù)是什么原因？

答：如果測(cè)某一樣品出現(xiàn)負(fù)值，重點(diǎn)看一下空白有沒有問題，因?yàn)楸壬悆x器，一是樣品是跟空白比色，二是跟標(biāo)準(zhǔn)曲線比色，如果空白做高了，也會(huì)導(dǎo)致樣品出現(xiàn)負(fù)值，也有可能是試劑本身的原因?qū)е聵悠窙]有顯色、或者水樣有一些干擾，在加完試劑之后導(dǎo)致褪色。

16問：濁度的水樣只取上清液可以嗎？

答：這個(gè)是沒有具體要求的，但原則上，凡是郵寄到我們公司來做的水樣，都是搖勻之后檢測(cè)的，因?yàn)樗w的排放是整體的。但如果是中水，可以根據(jù)各個(gè)地方的規(guī)定，進(jìn)行檢測(cè)。

17問：氨氮質(zhì)控高是什么原因？

答：可以從操作人員的手法、器皿、環(huán)境、試劑的配制進(jìn)行判斷。

18問：氨氮和總氮的水樣可以過濾后檢測(cè)嗎？

答：氨氮可以，但是總氮不建議。

19問：總氮A0 0.025是有機(jī)物沒有消解完全嗎？

答：大部分是因?yàn)橛袡C(jī)物，還有一部分原因是比色皿，一定要擦干凈。

20問：國標(biāo)法測(cè)總氮，空白220過大？

答：空白的影響比較多，比如空白的水要求用無氨水，如果水中含有氨態(tài)氮或者任何的氮，最后都演變成硝態(tài)氮了，最終作為總氮測(cè)出來了；試劑方面，堿性的過硫酸鉀也可能會(huì)有問題，因?yàn)樯a(chǎn)工藝中不免含氮，所以測(cè)總氮的過硫酸鉀要求是除氮處理之后的，如果不符合要求，可以將過硫酸鉀多次重新結(jié)晶之后再使用。

21問：皿差要求在多少范圍內(nèi)？

答：要求五個(gè)吸光度，即0.005。

22問：總氮消解后有點(diǎn)渾濁是什么原因？

答：如果在反應(yīng)管底部有渾濁，一般是由于樣品中金屬離子（鈣鎂離子）太高，因?yàn)樵噭┯玫降氖菈A性的過硫酸鉀，里邊含有氫氧酚，加熱之后會(huì)跟鈣鎂離子析出，加完鹽酸要充分搖勻，金屬離子就會(huì)溶解掉。

一般沉在底部不影響測(cè)值，如果懸濁會(huì)影響的。可以通過稀釋處理之后再進(jìn)行檢測(cè)。

23問：氨氮怎么判斷濃度高低？

答：一般是觀察樣品是否渾濁、顯色是否正常。

24問：氨氮和總氮測(cè)出來的值接近，正常嗎？

答：會(huì)有這種情況。比如水體的氮的組成完全是由氨態(tài)氮組成的，測(cè)出來的可能就是接近的 ，再比如操作過程中有點(diǎn)誤差，就有可能氨氮稍微高出來一些，都是有可能的。

25問：碳源檢測(cè)總氮，誤差大怎么辦？

答：碳源大部分是含碳物質(zhì)較多的，并且大部分是有機(jī)物質(zhì)，用到冰醋酸、葡萄糖的化合物，在總氮的檢測(cè)過程中會(huì)直接消耗氧化劑，只能經(jīng)過大倍數(shù)稀釋之后再進(jìn)行檢測(cè)。

26問：氨氮的顯色渾濁，多稀釋倍數(shù)可以嗎？

答：不一定。如果金屬離子干擾是可以的，但如果是有機(jī)物干擾，稀釋倍數(shù)會(huì)越稀釋越高，只能通過蒸餾或者蒸發(fā)的方法進(jìn)行預(yù)處理。

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